Спектроскопия. Теоретические основы. Использование спектров для оценки качества сырья и готовой продукции. Спектральные методы анализа как экспресс-методы определения химического состава. Волновые и квантовые характеристики электромагнитного излучения (ЭМИ).
Атомно-эмиссионная и атомно-абсорбционная спектроскопия. Определение токсичных элементов методом атомной абсорбции в продуктах питания.
Введение в молекулярную спектроскопию. Окраска вещества. Абсорбционный анализ в видимой и ультрафиолетовых (УФ) областях спектра. Закон Ламберта–Бугера–Бера. Примеры фотометрических определений для установления химического состава и пищевой ценности продуктов питания.
При изучении данного подраздела студенту рекомендуется изучить классификацию спектральных методов анализа, теоретические основы методов (характеристики ЭМИ). В результате изучения материалов этого подраздела студент должен: знать типы и происхождение спектров, принципы работы спектральных приборов; иметь представление об основах качественного, полуколичественного и количественного спектрального анализа и практические навыки применения методов эталона и градуировочного графика для практического определения минерального состава, пищевой и биологической ценности пищевых продуктов.
Лекция 9. Введение в спектроскопические методы анализа
Спектральные методы анализа основаны на взаимодействии электромагнитного излучения (квантов света) с веществом. Совокупность длин волн электромагнитного излучения (спектральных линий), относящихся к определенному атому (молекуле), называется спектром данного атома (молекулы). Спектральные методы позволяют регистрировать и исследовать соответствующие сигналы в различных областях спектра электромагнитного излучения.
Помимо длины волны спектральная линия имеет еще одну очень важную для спектрального анализа характеристику – интенсивность. Интенсивность спектральных линий зависит от вероятности электронных переходов и от заселенности уровней, начальных для этих переходов. Очевидно, что чем больше число возбужденных атомов (молекул), тем более интенсивна спектральная линия. Поглощение или испускание квантов анализируемой системой можно преобразовать в характеристический сигнал, дающий информацию о ее качественном и количественном составе. При этом частота (длина волны) излучения отражает качественный состав, а интенсивность аналитического сигнала пропорциональна количественному составу определяемого вещества.
В практике спектрального анализа измеряют не абсолютные, а релятивные величины интенсивности (относительно интенсивности спектральных линий веществ, выбранных в качестве стандартов).
В зависимости от характера взаимодействия излучения с веществом и способа его регистрации различают следующие методы анализа:
– атомную спектроскопию – анализ, основанный на регистрации спектров испускания предварительно возбужденных атомов (атомно-эмиссионная спектроскопия) и спектров поглощения атомов в основном состоянии (атомно-абсорбционная спектроскопия);
– молекулярную абсорбционную спектроскопию – анализ спектров поглощения электромагнитного излучения после прохождения его через раствор исследуемого вещества.
ОТКРЫТИЕ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
Спектральный анализ с высокой точностью характеризует состав вещества, отличается высокой избирательностью, универсальностью, чувствительностью. С его помощью можно исследовать практически любые вещества в различных агрегатных состояниях.
Атомная спектроскопия, широко применяемая при качественном и количественном определении элементного состава пищевых продуктов, основана на поглощении или испускании рентгеновского, видимого или УФ-излучения. Во всех случаях характер образующихся спектров обусловлен квантовыми переходами внешних (валентных) или внутренних электронов атома из одного энергетического состояния в другое.
Наиболее отличительные свойства атомных спектров – их дискретность (линейчатая структура) и индивидуальный характер – делают такие спектры опознавательным признаком атомов данного элемента. Это используют в качественном анализе. Определение концентрации анализируемого элемента производят путем измерения интенсивности отдельных спектральных линий, называемых аналитическими. Методы атомной спектроскопии отличаются высокой избирательностью, чувствительностью, скоростью.
Метод молекулярной абсорбционной спектроскопии основан на поглощении электромагнитного излучения молекулами анализируемого вещества. Молекулярные спектры поглощения в отличие от атомных состоят из более широких полос, так как они представляют собой сумму различных типов переходов молекулы из основного состояния в возбужденное. В спектрах поглощения заложена обширная и ценная информация о природе и состоянии молекулы в целом, поэтому молекулярная спектроскопия широко применяется для установления качественного (ИК-спектроскопия) и количественного (фотометрия) состава вещества.
При исследовании качества пищевых продуктов молекулярный абсорбционный анализ используют главным образом для определения их составных компонентов (белков, углеводов, жиров, витаминов, кислот, минеральных веществ и др.), характеризующих пищевую и биологическую ценность, и для оценки глубины процессов (гидролиза и окисления жиров, степени денатурации белков, окисления дубильных веществ и др.), протекающих при их производстве и хранении.
В зависимости от используемой области спектра излучения внешнего источника различают:
– УФ-спектроскопию – абсорбционный анализ в ультрафиолетовой области спектра (10–400 нм);
– спектроскопию в видимой области (400–780 нм);
– ИК-спектроскопию – абсорбционный анализ в инфракрасной области (от 0,8 до 100 мкм).
По характеру регистрируемого излучения, технике измерений и используемой аппаратуре в абсорбционном анализе выделяют следующие методы:
колориметрический, основанный на ослаблении (уменьшении) интенсивности излучения, прошедшего через исследуемый раствор. Интенсивность излучения определяется визуально по сравнению со стандартным раствором;
фотоколориметрический, основанный на поглощении прошедшего через светофильтр излучения и фотоэлектрической регистрации светового потока после прохождения через исследуемый раствор;
спектрофотометрический, отличающийся от фотоколориметрического тем, что через исследуемый раствор пропускается последовательно излучение каждого из участков спектра, т. е. монохроматическое излучение.
Работа с основной литературой – [1–4], дополнительной – [1].
Контрольные вопросы
1. Привести примеры применения спектральных методов для анализа состава и свойств пищевых продуктов.
2. Дать описание метода АЭС. Привести примеры применения для анализа пищевых продуктов, указать точность метода.
3. Дать описание метода ААС. Привести примеры применения для анализа пищевых продуктов, указать точность метода.
4. Перечислить основные методы молекулярного абсорбционного анализа.
5. Закон Бугера–Ламберта–Бера и его применение для количественного анализа пищевых смесей.
6. Область применения закона Бугера–Ламберта–Бера для окрашенных объектов.
7. Выбор области для спектральных определений, подготовка проб к анализу.
Источник: studfile.net
Методы спектрального анализа. Метод спектрального анализа. Метод спектрального анализа металлов и сплавов
Единственный в мире Музей Смайликов
Самая яркая достопримечательность Крыма
Скачать 27.61 Kb.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ
На тему «Метод спектрального анализа металлов и сплавов»
Студент 4 курса группы АВА-41
Сычев Павел Валерьевич
Макаровский Станислав Владимирович
Химический анализ металлов и сплавов……………………………..5
Задачи изучения спектров……………………………………………. 7
Спектральный анализ металлов и сплавов………………………….8
Точность и преимущества метода………………………………….…11
Заключение……………. 13
Список использованных источников………………………………. 14
Химический анализ металлов и сплавов является важной процедурой, с помощью которой можно контролировать наличие в том или ином металле каких либо, примесей и включений других металлов. Физико-химические методы анализа металлов и сплавов позволят определить чистоту материала на предмет содержания в нем нежелательных примесей. Это в свою очередь позволит прогнозировать технические характеристики будущих деталей, которые будут производиться с применением того или иного металла либо сплавов нескольких металлов.
Спектральные методы анализа — это методы, основанные на определении химического состава и строения веществ по их спектру. Спектром вещества называют упорядоченное по длинам волн электромагнитное излучение, испускаемое, поглощаемое, рассеиваемое или преломляемое веществом. Методы, основанные на получении и изучении спектров испускания (эмиссии) электромагнитного излучения (энергии), называют эмиссионными, поглощения (абсорбции) — абсорбционными, рассеяния — методами рассеяния, преломления — рефракционными.
Спектр вещества получают, воздействуя на него температурой, потоком электронов, световым потоком (электромагнитной энергией) с определённой длиной волны (частоты излучения) и другими способами. При определённой величине энергии воздействия вещество способно перейти в возбуждённое состояние. При этом происходят процессы, приводящие к появлению в спектре излучения с определённой длиной волны.
Излучение, поглощение, рассеяние или рефракция электромагнитного излучения может рассматриваться как аналитический сигнал, несущий информацию о качественном и количественном составе вещества или о его структуре. Частота (длина волны) излучения определяется составом исследуемого вещества, а интенсивность излучения пропорциональна числу частиц, вызвавших его появление, т.е. количеству вещества или компонента смеси.
Каждый из аналитических методов обычно использует не полный спектр вещества, охватывающий диапазон длин волн от рентгеновских излучений до радиоволн, а только определённую его часть. Спектральные методы обычно различают по диапазону длин волн спектра, являющемуся рабочим для данного метода: ультрафиолетовые (УФ), рентгеновские, инфракрасные (ИК) и микроволновые.
Химический анализ металлов и сплавов
Металлы, а также их сплавы широко используются в разных отраслях промышленности и народного хозяйства. В чистом виде металлы практически не существуют – они обязательно имеют в своем составе природные или технологические примеси. От их типа и концентрации напрямую зависят эксплуатационные параметры будущей продукции, которая производится из металла.
Использование химического анализа позволит установить его качественные и количественные свойства. В процессе проведения этого анализа можно будет: определить количественный состав элементов; выявить наличие инородных соединений и их концентрацию; провести идентификацию сплавов; определять соотношение смесей в металлических сплавах при их маркировке. Стоит отметить: современный химический анализ металлов и сплавов является важным этапом экспертизы, которая используется для определения качества продукции и проверки ее соответствия текущим стандартам. В основном анализ проводится для: экспертизы качества выпускаемых металлов и сплавов на предмет их соответствия текущим стандартам; контроля технологических процессов на этапе производства; выполнения входной экспертизы сырья; разработки и создания новых сплавов; сертификации продукции из металла; освидетельствования чистых металлов.
Методы химического анализа являются основными при определении состава различных веществ. Современный химический анализ металлов и сплавов является важным этапом экспертизы, которая используется для определения качества продукции и проверки ее соответствия текущим стандартам. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями. От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов.
- Определение химического состава сталей и сплавов;
- Восстановление документации на продукцию ;
- Подтверждение марки, подтверждение сертификатов;
- Входной контроль металлов и сплавов;
- Сортировка лома металлов и сплавов. В этой сфере достаточно распространены фальсификации, однако если приемщиками используется химический анализ, определение металла, дающее максимально точный результат, гарантированно избавит предприятие от убытков;
- Подбор аналогов сталей и сплавов (с использованием специальной программы — марочника сталей Win Steel 7.0 Prof).
Задачи изучения спектров
Точность атомного спектрального анализа зависит, главным образом, от состава и структуры исследуемых объектов. Анализировать состав близких по своей структуре и составу образцов, можно с погрешностью ±1 – 3% по отношению к определяемой величине.
- Исследование сплавов в процессе плавки с целью получения сплава нужного состава;
- Анализ готовых сплавов с целью определения марки сплава (сортировки), либо точное определение его состава или определение содержания вредных примесей;
- Контроль качества готовых изделий;
- Контроль правильности применения сплавов при монтаже готовых изделий;
- Проверка различного рода покрытий;
- Иногда необходимо определять распределение примесей и включений в металле.
- Определить химически состав сталей и сплавов;
- Подтвердить марки сталей ;
- Восстановить документацию на продукцию ;
- Входной контроль металлов и сплавов;
- Сортировать лом из черных и цветных металлов;
- Определить химический состав рудных пород;
- Подобрать аналог сталей и сплавов (с использованием специальной программы — марочника сталей Win Steel 8.0 Prof).
Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить электрическим разрядом. Электрический разряд в виде искры в атмосфере аргона способен возбудить большое количество элементов. Достигается высокотемпературная (более 10000 К) плазма, способная возбудить даже такой элемент, как азот.
В искровом штативе между вольфрамовым электродом и исследуемым образцом возникают искры с частотой от 100 до 1000 Гц. Искровой стол имеет световой канал, по которому полученный световой сигнал попадает в оптическую систему. При этом световой канал и искровой штатив продуваются аргоном. Попадание воздуха из окружающей среды в искровой штатив ведет к ухудшению пятна обжига и соответственно к ухудшению качества химического анализа пробы.
Современная оптическая система выполнена по схеме Пашена-Рунге. Спектральное разрешение оптической системы зависит от фокального расстояния, количества штрихов используемой дифракционной решетки, параметра линейной дисперсии и квалифицированном выполнении юстировки всех оптических компонентов. Для покрытия всех необходимых эмиссионных линий достаточно охватывать спектральную область от 140 до 680 нм. Для хорошей видимости спектра оптическая камера должна быть заполнена инертным газом (аргоном высокой частоты) или вакуумирована.
Прибор для спектрального анализа металла — анализатор М5000. В качестве регистрирующих элементов современные анализаторы металлов, оснащаются CCD детекторами (или ФЭУ), которые преобразуют видимый свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают на компьютер. На экране монитора мы наблюдаем концентрации элементов в процентах.
Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно.
Вот почему для проведения анализа необходимы стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе. По результатам прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.
Точность и преимущества метода
Метод спектрального анализа отличается высокими показателями чувствительности, что позволяет определять даже малейшие концентрации примесей в металлах и сплавах. Показатель чувствительности этого метода находится в пределах 10-5…10-7%.
Что касается точности, то метод позволяет получить показатель в пределах 5% при небольших концентрациях примесей и до 3% при более высоком содержании примесей.
- возможность параллельного определения сразу 70-ти элементов в составе металла или его сплава;
- высокая скорость проводимого анализа;
- низкий порог обнаружения примесей;
- высокая точность и чувствительность;
- информативность полученных результатов;
- относительная простота проведения эксперимента;
- возможность исследования больших изделий без ущерба их поверхностям.
Области применения
Методы атомного спектрального анализа, качественного и количественного, разработаны значительно лучше, чем молекулярного, и имеют более широкое практическое применение. Атомные спектральные исследования используют для анализа самых разнообразных объектов. Область его применения очень широка: черная и цветная металлургия, машиностроение, геология, химия, биология, астрофизика и многие другие отрасли науки и промышленности.
Область использования молекулярной спектроскопии в основном охватывает анализ органических веществ, хотя применима и для изучения неорганических соединений. Молекулярный анализ спектров внедряется, главным образом, в химической, нефтеперерабатывающей и химико-фармацевтической промышленности.
Выполнение химического анализа металлов и сплавов стало необходимым атрибутом в различных отраслях промышленности. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями. От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов .
1. Гармаш, А.В. Введение в спектроскопические методы анализа.Оптические методы анализа. — Москва, 1995.
2. Якунина, И.В. Методы и приборы контроля окружающей среды. Экологический мониторинг./ И.В. Якунина, Н.С. Попов — Тамбов: ТГТУ, 2009.
3. Сотникова, Е.В. Аналитические методы экологического мониторинга./Е.В. Сотникова, Н.Ю. Калпина, Е.В. Ряховская, Б.В.
Смирин — Москва: МГТУ «Мами», 2011.
4. Саксонов, М.Н. Экологический мониторинг нефтегазовой отрасли. Физико-химические и биологические методы./М.Н. Саксонов, А.Д. Абалаков, Л.В.
Данько, О.А. Бархатова, А.Э. Балаян, Д.И. Стом — Иркутск: Иркутский государственный университет, 2005.
Источник: topuch.com
Методы спектрального анализа — все книги по дисциплине. Издательство Лань
В учебном пособии представлены теоретические основы и возможности спектральных методов анализа, рассмотрены принципы подготовки и проведения спектроскопических экспериментов, обработки их результатов. Приведено подробное описание лабораторных работ и аппаратуры по основным разделам спектрального анализа: атомно-эмиссионный анализ, атомно-абсорбционная спектрометрия и молекулярная абсорбционная спектрометрия, люминесцентный анализ и рефрактометрия. В каждой главе дано теоретическое введение, необходимое для выполнения практических заданий, предложены контрольные вопросы и задачи. Содержание пособия соответствует программе по спецкурсу «Спектральные методы анализа» для химических специальностей вузов. Пособие предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по химическим, биологическим и фармацевтическим направлениям подготовки и специальностям, будет полезно аспирантам, преподавателям и сотрудникам, специализирующимся в области аналитической спектрометрии, и широкому кругу специалистов, работающих в сфере производства полимерных материалов и продуктов органического синтеза, экспертизы качества и безопасности фармацевтической и пищевой продукции.
Источник: lanbook.com