Настоящая статья посвящена практической реализации контроля стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля по альтернативному признаку в испытательных лабораториях нефтеперерабатывающих предприятий. Представлена схема выбора плана контроля и условие приемлемости результатов анализа, включенные в проект стандарта организации на данный метод.
Показана реализация метода для контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности определения плотности на примере рабочих проб неэтилированного бензина и стандартных образцов плотности. По результатам выполнения плана контроля, включающего объем выборки, приемочное и браковочное числа, стабильность результатов анализа плотности признана удовлетворительной. Преимуществами изложенного метода являются простота, возможность сокращения трудовых затрат и затрат на приобретение реактивов. Внедрение проекта стандарта организации по контролю стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля позволит лабораториям экспериментально подтверждать техническую компетентность и выполнять одно из требований критериев аккредитации при оптимизации затрат на внутренний контроль качества испытаний.
Внутрилабораторный контроль качества в испытательной лаборатории — Усовершенствованное обучение
выборочный статистический контроль
стабильность результатов
внутрилабораторная прецизионность
погрешность
1. Бутылин Е.В., Михайлова П.Г. Разработка лабораторной информационной системы качества нефтепродуктов // Успехи в химии и химической технологии. – 2001. – №1. – URL: http://e.lanbook.com/view/journal/166824/page4 (дата обращения: 21.10.2015).
2. ГОСТ Р 51105-97. Топлива для двигателей внутреннего сгорания. Неэтилированный бензин. Технические условия.
3. ГОСТ Р 51069-97 Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах АРI ареометром.
4. ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.
5. РМГ 76-2004 Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
6. Федорович Н.Н. Контроль процесса испытаний для подтверждения компетентности лабораторий // Известия высших учебных заведений. Пищевая технология. – 2010. – №1. – С. 66.
7. Федорович Н.Н., Федорович А.Н. Реализация методик выполнения испытаний нефтепродуктов // Фундаментальные исследования. – 2008. – № 7. – С. 69.
В настоящее время испытательные лаборатории могут гарантировать заказчику получение точных и надёжных данных только в случае прохождения данной лабораторией процедуры аккредитации в соответствии с Федеральным законом «Об аккредитации в национальной системе аккредитации».
Аккредитация лабораторий – метод определения их технической компетентности в определённых видах испытаний, измерений и калибровок. Она обеспечивает официальное признание лабораторий, облегчая клиентам поиск и выбор надёжных поставщиков услуг в испытаниях, измерениях и калибровках, удовлетворяющих их требованиям. Аккредитация лабораторий высоко оценивается на международном и национальном уровне как надёжный индикатор технической компетентности.
Вебинар 1. Внутрилабораторный контроль качества.
Ключевым требованием при аккредитации испытательных лабораторий является наличие и исполнение руководства по качеству. Подробные требования к системе менеджмента и исполнению этой системы – необходимые условия для нормальной работы аккредитованного лица, ведь именно указанный документ описывает все процедуры, обеспечивающие прослеживаемость и достоверность оценки. Система менеджмента лаборатории предусматривает требования к основному процессу – выполнению методик испытаний, и к процессам обеспечения ресурсами, анализа и измерений, а также выделяет обратную связь с потребителем [7].
При разработке и актуализации руководства по качеству испытательные лаборатории руководствуются требованиями стандарта ГОСТ Р 17025 [4].
В руководстве по качеству должно быть описание правил управления качеством результатов испытаний, в том числе правил планирования и анализа результатов контроля качества испытаний, которыми предусмотрен внутренний контроль качества испытаний.
Как показывает практика, проведение внутреннего контроля качества в испытательных лабораториях осуществляется в форме контроля стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт Шухарта [1, 6].
Перечень Приложений к Инструкции
План-график проведения контрольных процедур ВЛК на «_____________» 20_ г.
| Контроли-руемый объект | Показатели качества объекта, единицы измерений | Метод испытаний (шифр НД) | Контроли-руемые показатели качества результатов испытаний | Дни месяца | Средства контроля |
Приложение В.
Пример проверки соответствия процесса испытаний в ИЛ (ИЦ) требованиям НД на метод испытаний (демонстрация адекватности процесса испытаний в ИЛ (ИЦ) требованиям НОРМАТИВНОГО ДОКУМЕНТА на метод испытаний) – первый способ
НД на метод испытаний: ГОСТ 1756- 2000 «Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров»
Метрологические характеристики метода:
Таблица В.1
| Диапазон определений, кПа | Повторяемость (предел повторяемости для Р = 0,95 и n = 2), r, кПа | Воспроизводимость (предел воспроизводимости для Р = 0,95 и n = 2), R, кПа |
| от 0 до 35,0 вкл. | 0,7 | 2,4 |
| За результат испытания принимают среднее арифметическое значение из результатов двух параллельных определений (n = 2) |
Показатель точности метода испытаний рассчитывают следующим способом:
| кПа |
| кПа |
| кПа, учитывая, что D сопровождает результат испытания, округленный с точностью до 0,1 кПа () |
В качестве исследуемого объекта принят бензин автомобильный, т.е. М = 1 (см. раздел 2.1).
Средство контроля: рабочая проба (объем пробы должен обеспечивать получение 16 результатов единичных испытаний) и стандартный образец
Таблица В.2
| Наименование стандартного образца (СО) | Аттестованная характеристика СО, ед. измерения | Аттестованное значение С, | Погрешность аттестованного значения СО (для Р = 0,95), Dсо |
| Стандартный образец давления насыщенных паров ГСО № 7487-98 | Давление насыщенных паров при 37,8 °С, кПа | 31,0 | 0,5 |
| , 0,5 кПа < кПа» 0,6 кПа, таким образом СО может быть использован для проверки адекватности метода испытаний требованиям НД на метод испытаний. |
1 Проверка лабораторной повторяемости
В условиях повторяемости получают (Nm =1) последовательных определений, N = 16
Таблица В.3
| № N | Результаты контрольных испытаний рабочей пробы, Xi, кПа | Результаты контрольных испытаний СО ni, кПа |
| 30,25 | ||
| 30,0 | ||
| 30,0 | ||
| 30,25 | 31,25 | |
| 29,75 | ||
| 29,75 | ||
| 30,5 | 31,5 | |
| 29,75 | ||
| 30,25 | ||
| 30,0 | ||
| 29,75 | ||
| 30,5 | ||
| 30,25 | ||
| 30,0 | ||
| 30,75 | 30,75 | |
| 30,25 |
1.1 Результаты расчета
| = 30,1 кПа, М = 1, N = 16 |
| = 0,30 кПа |
| Кr = m (f)× sr = 1,29 × 0,25 = 0,32 кПа, где m (f = 15) = 1,29 |
1.2 Проводим сопоставление полученных величин:
Вывод: показатель повторяемости результатов испытаний давления насыщенных паров в лаборатории удовлетворяет требованиям стандартизованного метода.
2 Проверка лабораторного смещения
2.1 Определяют необходимое число результатов параллельных определений (nl) аттестованной характеристики в СО.
С этой целью рассчитывают:
| = 0,73 кПа |
| = 0,89 кПа |
| = 2,91, округляют до целых в большую сторону, nl = 3 |
2.2 Находят комбинированную прецизионность (SD).
Для этого рассчитывают:
| = 31,2 кПа |
| = 0,38 кПа |
| = 0,77 кПа |
| SD = 0,877 кПа |
| 2 SD = 1,76 кПа |
2.3 Определяют лабораторное смещение (Q л).
2.4 Проводят сопоставление полученных величин:
| 0,2 кПа < 2 SD = 1,76 кПа |
1. Процесс испытаний в ИЛ (ИЦ) соответствует требованиям НД.
2. Для расчета нормативов ВЛК используем D = 1,7 кПа; sR = 0,87 кПа, либо допустимо: D л = 0,84×D = 1,4 кПа; sRл = 0,84× sR = 0,73 кПа (учитывая, что существенно меньше 2 SD).
Приложение Г.
Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все.
Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам.
ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между.
Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычислить, когда этот.
Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
Источник: zdamsam.ru
Внутрилабораторный контроль
Требования к проведению внутреннего контроля качества результатов исследований (испытаний) (ВЛК) и измерений установлены в ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 (п. 7.7.1 «Обеспечение достоверности результатов»).
Для лабораторий радиационного контроля выделяют два основных метода внутрилабораторного контроля:
- использование контрольного источника для дозиметрических и радиометрических измерений;
- использование аттестованных мер для спектрометрических измерений.
Требования Росаккредитации подразумевают наличие в испытательной лаборатории процедуры контроля качества проводимых измерений, которая охватывает все виды работ, осуществляемые испытательной лабораторией и входящие в область аккредитации. Такие процедуры должны включать:
- проведение анализа информации, полученной по результатам контроля качества;
- наличие четко сформулированных критериев оценки качества результатов контроля;
- разработку при необходимости корректирующих действий.
Испытательные лаборатории, занимающиеся спектрометрией, как правило отлично справляются с проведением ВЛК. Эксплуатация спектрометра требует проверки его калибровки по энергии и эффективности. Эту процедуру выполняют с использованием штатных мер, поставляемых совместно со спектрометром или с использованием специально приобретенных мер.
В случае с дозиметрическими лабораториями, которые занимаются радиационным контролем металлолома, помещений, территорий, рабочих мест, ситуация отличается. Требования надзорных органов направлены на минимизацию распространения радиоактивных материалов, поэтому почти полностью исчезла практика поставки дозиметров совместно с контрольными источниками, как это было принято для СРП-68, МКС-01Р и др.
Наши услуги по проведению внутрилабораторного контроля:
- предоставляем документированную процедуру проведения ВЛК, адаптированную под вид деятельности лаборатории, имеющееся у нее оборудование, численность персонала;
- внедряем документированную процедуру в деятельность лаборатории;
- предоставляем объекты для ВЛК;
- сопровождаем проведение ВЛК и контролируем результаты его проведения.
Другими словами, Вы подаете данные, полученные по результатам ВЛК, мы готовим отчетные материалы по согласованной с Вами форме, строго следим за периодичностью проведения ВЛК, даём квалифицированные рекомендации по результатам проведенного анализа.
Стоимость услуги — 2 000 руб. в квартал.
Объекты для внутрилабораторного контроля
- Поставляем объекты собственного производства для внутрилабораторного контроля качества измерений дозиметрического и радиометрического оборудования – МКС/СРП-08А, ДКС-96, СРП-68-01, МКС-АТ1117М, ДБГ-06Т, ДКГ-05Д и др.
- Объект не содержит техногенных радионуклидов, не требует оформления санитарно-эпидемиологического заключения, наличия лицензии на эксплуатацию источников ионизирующего излучения, полностью соответствует требованиям ОСПОРБ-99/2010 и НРБ-99/2009.
- На верхней стороне образца размещена крышка-диафрагма, надежно фиксирующая блок детектирования.
Почему стоит единовременно заказывать объекты внутрилабораторного контроля и программы ВЛК?
Предлагаем комплексную услугу внутрилабораторного контроля качества измерений, которая имеет ряд преимуществ в сравнении с организацией ВЛК внутренними силами лаборатории. Вы получаете:
консультации высококвалифицированных специалистов с многолетним опытом работы в рамках оказываемых услуг.
процедуру гарантированно соответствующую требованиям Критериев аккредитации и ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. Также адаптацию к специфике лаборатории и внедрение в деятельность
объект для внутрилабораторного контроля не требует дополнительных разрешительных документов на применение со стороны надзорных структур
отчет о проведенной процедуре контроля качества измерений, соответствующий всем требованиям. Внешний контроль за соблюдением сроков осуществления ВЛК и полноты соблюдения процедур
Наши преимущества
Сотрудники с высшим профильным образованием
Сотрудничаем с юридическими и физическими лицами
Являемся аккредитованной лабораторией
Работаем с 2013 года
Cайт разработан в wemakefab.ru
- Индивидуальный дозиметрический контроль
- Аккредитация лабораторий
- Межлабораторные сличительные испытания
- Фантомы
- Комплект водных тканеэквивалентных фантомов (КФТВ)
- Комплект дозиметрических водных фантомов
- Составной КТ-фантом КТФС (CTDI)
- Радиационный контроль металлолома
- Радиационный контроль рентгеновских кабинетов
- Спектрометрические измерения
- Радиационное обследование территорий, помещений и объектов строительства
- Радиационный контроль рабочих мест
- Замер уровня радиации в квартире
Источник: ecologixlab.ru